Zetasizer Nano-ZS
1. Aktifkan alat komputer dengan masuk ke sistem login pusat di Username: zetasizer layanan koridor dan kemudian login ke komputer instrumen lokal - Nama pengguna: zetasizer dengan Password zetasizer
2. Instrumen biasanya di. Jika instrumen tidak aktif, nyalakan instrumen dan menunggu 30menit untuk laser untuk menstabilkan.
a. Sumber cahaya yang tidak stabil lebih mungkin untuk memperkenalkan kesalahan dalam pengukuran.
b. Ketika menyalakan instrumen, sebuah "bip" akan terjadi untuk menunjukkan instrumen telah dihidupkan, diikuti oleh yang lain "bip" telah selesai setup rutin.
c. Berbunyi 'bip' dua lebih lanjut akan didengar untuk menunjukkan instrumen telah mencapai “default” temperature of 25°C. "Default" suhu 25 ° C.
3. Buat software Zetasizer dengan mengklik ikon desktop DTS:
4. Jika data pengukuran dari pengguna sebelumnya muncul adalah penting bahwa untuk dibuang
a. Dari menu File pilih dekat sampai semua data pengukuran dihapus dari jendela OR
b. Klik bawah "X" di sudut kanan jendela data sampai semua data pengukuran dihapus dari jendela
5. Pilih cuvette sel yang sesuai untuk jenis sampel dan pengukuran.
a. Ukuran partikel Pengukuran untuk menggunakan DTS0112 - cuvette volume rendah
b. Untuk Pengukuran Potensial Zeta menggunakan DTS1060C - Hapus Zeta Cell
c. Petunjuk di gunakan adalah dalam cuvette manual
d. Cuvettes plastik tidak boleh digunakan di atas 50 derajat celcius
e. Zetapotential sel plastik yang tidak boleh digunakan di atas 70 derajat celcius
f. Kedua cuvettes hanya kompatibel dengan H2O atau ethanol
6 Isi yang Anda pilih siap cuvette dengan sampelcuvette volume rendah untuk ukuran kebutuhan pengukuran 375μL. Periksa bahwa semua gelembung udaratidak ada.
b.Hapus Zeta Cell harus perlahan-lahan dipenuhi dengan jarum suntik dengan 0.75ml dari sampel.
c. Periksa bahwa semua gelembung udara tidak ada
7. Buka tutup ke zetasizer dengan menekan tombol metalik
8. Masukkan cuvette dalam instrumen
a. Jika cuvette memiliki panah pada itu, panah harus dihadapi melawan. Pastikan memeriksa tingkat solusi terhadap "stiker" di bagian dalam tutupnya.
b. Persiapan sampel adalah kunci untuk memperoleh data yang baik. Informasi tentang sampel
BERIKUT LANGKAH PENTING UNTUK MEMPERBAIKI OPERASI!
9. Konfirmasikan bahwa tidak ada data pengukuran dari pengguna sebelumnya ditampilkan dalam jendela.
10. Jika ada, oo ke menu File dan pilih Close untuk menghapus data pengukuran dari sebelumnya user pengguna
11. Buat folder pribadi jika diperlukan di C: \ Users \ netid atau C: \ Program Files \ Malvern
Instrument\DTS\Measurement Data\netid Instrumen \ DTS \ Pengukuran Data \ netid
12. Buat ukuran baru file #. Dts
13. pergi ke menu dan pilih Start SOP atau Manual
14. Pilih masing-masing parameter tab (klik pada tombol Nasihat, atau melihat Nasihat Catatan di bawah ini)
a. Jenis Pengukuran
b. Label
c. Sel
d. Sampel
e. Suhu
f. Pengukuran
15. Pilih sel yang sesuai (s) yang sesuai dengan yang Anda gunakan. Untuk Ukuran partikel Pengukuran Gunakan DTS0112 - cuvette volume rendah l Zeta Potensial Untuk Pengukuran Gunakan DTS1060C - Hapus Zeta Cell
16. Simpan sebagai SOP jika anda ingin menyimpan pengaturan ini
17. Klik Ok
18. Pengukuran jendela sekarang akan ditampilkan di layar
19. Membuat pengukuran manual dengan menekan Mulai.
20. Periksa Count Rate dan faktor Korelasi pengukuran-pengukuran yang diambil Melihat manual pages halaman manual untuk nasehat mengenai penafsiran.
21. Ketika pengukuran selesai sistem akan "berbunyi".
22. Periksa pengukuran untuk memastikan Anda memiliki semua data.
23 Membongkar data pengukuran dari perangkat lunak DTS sebelum Anda menutup
a. Dari menu File pilih tutup sampai semua data pengukuran Anda akan dihapus dari jendela OR ATAU
b. Klik bawah "X" di sudut kanan jendela data sampai semua data pengukuran dihapus dari jendela
24. Hapus cuvette
25. Bersihkan cuvette (s) Anda telah menggunakan - lihat di bawah untuk lebih jelasnya
26. Setelah selesai, tutup perangkat lunak, memasukkan semua bagian ke dalam laci, membersihkan dan benchspace dari komputer lokal + pusat sistem log.
Membersihkan cuvettes
Setelah selesai, pastikan untuk membersihkan cuvettes benar untuk pengguna berikutnya.
1 Buang pelarut tepat dan buang cuvettes plastik cuvette. Para cuvette semi-sekali pakai dan biasanya baik untuk 40 pengukuran atau sampai e lektroda tidak lagi fungsional.
2. Untuk membersihkan cuvette, gunakan kunci luer jarum suntik untuk membilas dengan 2x10 ml yang sama pelarut yang digunakan untuk pengukuran diikuti dengan 3x10 ml air 18,2 Mohm. Dry Kering dengan nitrogen
3. Hanya menggunakan cuvette ini sebelum berbicara dengan staf. Special Instruksi khusus yang diperlukan.
4 a. Prosedur pembersihan gelas atau kuarsa cuvettes tergantung pada sampel yang diukur, sehingga pembersihan sampel spesifik. Namun, saran berikut . harus diikuti.
b Bilas cuvette dispersant yang sama yang digunakan untuk pengukuran, yaitu jika sampel tersebut tersebar di dalam air - gunakan air bersih untuk membilasnya.
c. Membersihkan cuvette dalam bak mandi yang bersih ultrasonik pelarut bilas dengan volume 5-10 DI 18.2M ohm dari air.
d. Setelah bersih, keringkan dengan nitrogen cuvette.
e. Yang lebih kecil dan lebih encer sampel yang diukur, yang lebih penting yang . kebersihan cuvette.
f. Berhati-hatilah untuk tidak menggaruk permukaan APAPUN cuvette! dan penyerapan hanya digunakan dalam konversi dari intensitas distribusi ke nomor volume atau distribusi.
Temperature Suhu
Untuk mempercepat keseimbangan temperatur sampel, akan sangat membantu untuk mengatur suhu dengan yang dilaboratorium, kecuali ada alasan tertentu untuk mengukur pada suhu lain.
Ukuran sampel akan paling terpengaruh oleh pengaturan suhu di atas jangkauan
beberapa derajat, selama viskositas telah diperbaiki dengan tepat. Ini tidak akan terjadi untuk contoh seperti micelles, protein, dan polimer, dimana konformasi, dan karena itu ukuran, mungkin sangat tergantung suhu. Jika tidak diketahui jika ukuran sampel memiliki ketergantungan pada suhu, itu adalah praktik yang baik selalu untuk
mengukur pada suhu yang sama untuk memastikan keterbandingan. Atau, melakukan tes
. pengukuran pada berbagai suhu.
Catatan: Seperti pH probe temperatur tidak dikompensasi, disarankan bahwa titrations adalah
dilakukan dengan kondisi suhu lingkungan. Mengatur suhu dalam SOP ke
nilai ambient.
Imbangan waktu
Masuknya waktu imbang menambahkan sebuah penundaan sebelum awal suatu urutan pengukuran untuk memastikan
suhu sampel sama dengan suhu blok sel sebelum pengukuran dimulai.
. Keterlambatan ini dimulai segera setelah sistem telah mencapai suhu yang dimintaMembiarkan
sample sampel temperatur sepenuhnya menjamin equilibrated aktual gerakan Brown dari partikel-partikel ini diukur dan tidak konveksi karena gradien termal. Untuk setiap perubahan suhu yang diperlukan empat
menit untuk sampel untuk menjadi stabil untuk 0.1deg dalam suhu yang diminta setelah sistem menunjukkan bahwa suhu target telah tercapai, jadi ini harus dianggap sebagai titik awal pengukuran yang paling akurat
Jika Anda menemukan bahwa hasil pertama dari serangkaian pengukuran ulang berbeda dengan semua diulang
pengukuran, cobalah meningkatkan waktu imbang.
Pemilihan 'Setelah suhu ditetapkan telah tercapai' memungkinkan sampel harus disimpan pada
suhu konstan, dalam bak air misalnya, dan dipindahkan ke sistem setelah sistem
suhu telah equilibrated. Urutan pengukuran akan berhenti dan status bar akan meminta
pengguna untuk memasukkan sampel pada waktu yang tepat.
Kualitas hasil pengukuran terkait dengan durasi. Pengaturan otomatis akan memberikan
durasi pengukuran yang cocok untuk distribusi ukuran yang berulang akan ditentukan untuk mayoritas sampel.
Jika pengulangan yang lebih besar diperlukan, pengaturan manual akan mengijinkan jumlah yang lebih tinggi berjalan, dan
. durasi jangka panjang, yang akan menghasilkan kualitas data yang lebih baik.
Kalau saja Z-Ukuran rata-rata dibutuhkan, pengaturan manual dapat digunakan untuk mengurangi pengukuran waktu. Seperti semua pengukuran, sejumlah mengulangi dianjurkan untuk memastikan bahwa hasil pengulangan masih dapat diterima. Keseimbangan antara jumlah deret dan menjalankan sampel durasi akan tergantung. Untuk debu
gratis sampel kurang dari 50nm berlari durasi 5 detik harus memadai, untuk bahan yang lebih besar
20 detik yang disarankan.
Satu jam, atau 180 x 20-pengukuran kedua akan dianggap terpanjang praktis
. durasi, kecuali untuk studi proses yang sangat lambat seperti yang diamati dalam sistem gel.
Minimum dari 1 berjalan dari 1 detik diperbolehkan. Maksimum adalah 36 berjalan dari 600 detik durasi
Adalah bijaksana untuk melakukan berbagai pengukuran pada sampel untuk dua alasan: Pertama itu akan menunjukkan jika
pengukuran pertama berbeda dengan yang lain karena temperatur sampel tidak equilibrated.
Kedua, sulit untuk mengecualikan semua efek debu mengotori. Bahkan dengan debu
penolakan algoritma yang digunakan, dan mengukur pada konsentrasi yang lebih tinggi, partikel-partikel debu berserakan begitu
banyak cahaya bahwa jika debu terjadi untuk hadir dalam semua sub-berjalan dari suatu pengukuran, hasilnya dapat
secara substansial terpengaruh. Ini dapat melihat sebagai 'nakal' menghasilkan serangkaian pengukuran.
Jika beberapa pengukuran yang dipilih, strategi pengukuran yang sama akan digunakan untuk semua pengukuran.
Sebuah penundaan antara pengukuran berguna jika perubahan ukuran sedang diamati selama periode panjang,
misalnya 24 jam, tapi di mana sejumlah besar hasilnya akan berat dan tidak perlu.
Pengukuran append nomor ke nama sampel menambahkan nomor urut untuk masing-masing nama sampel,
dimulai dengan satu. setiap kali urutan pengukuran dimulai.
Prinsip dari Zetasizer Nano-ZS
Sistem yang menggabungkan Zetasizer Nano dinamis, statis dan elektroforesis hamburan cahaya teknologi memungkinkan untuk pengukuran ukuran partikel, zeta potensial dan berat molekul.Penghamburan cahaya statis (SLS) adalah yang digunakan untuk ciri makromolekul dalam solusi. Sebuah cahaya monokromatik. cahaya diarahkan melalui sampel dan intensitas cahaya yang tersebar di sudut 173 ° oleh molekul yang diukur. SLS membuat penggunaan waktu-intensitas rata-rata tersebar cahaya, dari mana berat badan rata-rata molecular weight and second virial berat molekul dan kedua virial koefisien dapat ditentukan. Intensitas cahaya yang tersebar makromolekul menghasilkan adalah sebanding dengan produk berat molekul rata-ratakonsentrasi makromolekul. Untuk molekul yang tidak menunjukkan ketergantungan dalam sudut hamburan, hubungan antara tersebar intensitas cahaya dan berat molekul mereka diberikan oleh rasio tersebar M adalah
A berat-berat molekul rata-rata, A kedua koefisien dan C adalah konsentrasi sampel.
Oleh karena itu, sebidang KC / R θ versus C diharapkan akan linier dengan sumbu setara dengan 1 / M dan lereng sama dengan 2
Seperti plot dikenal sebagai Debye plot. Virial kedua koefisien adalah properti yang menjelaskan interaksi kekuatan antara molekul dan pelarut. Untuk contoh di mana A setara dengan molekul-molekul kekuatan dan interaksi pelarut . digambarkan sebagai seorang theta pelarut. Ketika A <0,>molekul akan cenderung mengkristal atau agregat. lebih lanjut dari teori penentuan berat molekul dari hamburan cahaya statis pengukuran dapat ditemukan dalam aplikasi lain kan pada berbagai protein, polimer dan pada Zetasizer Nano.
Persyaratan Untuk
Molecular Weight Pengukuran
• Zetasizer Nano S or ZS Zetasizer Nano S atau ZS (instrumen yang memasukkan
NIBS™ optics) Nibs ™ optik)
• Kuarsa cuvette
• Persiapan sejumlah konsentrasi yang tidak diketahui molekul (protein atau polimer) dalam sebuah pelarut yang di gunakan
• Penentuan diferensial kenaikan indeks bias (dn / dCI) Ini dapat ditemukan dari literatur sumber atau diukur dengan menggunakan cocok Refractometer. The dn / nilai dC untuk globular protein, misalnya, adalah 0.185ml / g
• Pengukuran intensitas penyebaran dari standar sampel yang Rayleigh Ratio adalah diketahui. Ini dianjurkan untuk menjadi toluena sebagai nilai dikenal di berbagai panjang gelombangUntuk Misalnya, rasio Rayleigh toluena pada 633nm adalah 1,3522 x 10 -5 cm
-Pengukuran intensitas penyebaran dari nol sample jika konsentrasi sampel berbeda dengan pelarut toluena)
• Pengukuran intensitas penyebaran dari berbagai konsentrasi sampel dicatat bahwa Zetasizer Nano software Nano intensitas cahaya yang tersebar di sampel dan secara otomatis menghitung beratmolekul dan kedua koefisien dari data menggunakan Debye plot.
Kesimpulan
Zetasizer Nano adalah satu-satunya instrumen komersial mampu mengukur ukuran, zeta potensi dan berat molekul dalam satu yang serempak Penggabungan Nibs optik memberikan sensitivitas yang diperlukan untuk pengukuran sangat kecil, sampel dan penyebaran penentuan berat molekul. Selain itu, penggunaan backscatter memungkinkan deteksi pengukuran samples pekat, opak sampel . tanpa perlu pengenceran.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar